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冷凍研磨-微波消解-ICP-MS法檢測葡萄干等樣品中的重金屬含量
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冷凍研磨-微波消解-ICP-MS法檢測葡萄干等樣品中的重金屬含量

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概述

国际娱乐中心城平台 www.ujrri.icu      由于越來越多的人意識到干果的營養價值和方便性,干果市場持續增長顯著。干果是指通過自然曬干或其他方法去除水分的水果。一般來說,干果含有對健康有益的抗氧化劑和纖維。但一些干果,如蔓越莓或紅果,添加了糖,用于改善味道,卻遠沒有葡萄干健康。

     據報道,葡萄、葡萄酒以及其他產品中都含有有毒重金屬,尤其是砷。葡萄吸收自然存在于土壤中的砷,或者來自于過去使用的含砷和其他重金屬的殺蟲劑。在干果中,濃度可能更高。在這項研究中,我們將調查葡萄干,蘇丹葡萄干和黑加侖干,這些基本上都是葡萄干。黑加侖干是黑加侖的果干,自然曬干像葡萄干。蘇丹葡萄干浸泡在水油混合物中,快速晾干,使其呈現金黃色。新鮮的蔓越莓提供了豐富的營養價值,包括維生素C和K,對血液凝結有促進作用,但干蔓越莓幾乎沒有這些營養。在這次研究中,我們將檢測這些干果,看看我們的零食中含有哪些重金屬元素。

介紹

 
 

實驗材料

SPEX CertiPrep標準溶液

CLMS-1: ICP-MS多元素溶液

CLMS-2: ICP-MS多元素溶液

CLMS-3: ICP-MS多元素溶液

CLMS-4: ICP-MS多元素溶液

CL-ICV-1:初始校準驗證標準

樣品

葡萄干、蘇丹葡萄干、黑加侖干、櫻桃、蔓越莓(所有樣品均購自英國、新澤西和北卡羅來納州的超市)

 

 

儀器

SPEX 6875D 液氮冷凍研磨儀

CEM Mars 6 微波消解儀

ICP-MS 電感耦合等離子體質譜儀

 

試劑

高純度硝酸(HNO)、去離子水(18 MΩ)

樣品前處理

 

       在過去的幾年里,研究發現葡萄和葡萄制品(像葡萄汁和葡萄酒等)重金屬污染嚴重。最近的研究表,明蘋果汁和葡萄酒中均發現砷超標。砷基農藥,特別是砷酸鉛,在20世紀80年代末和90年代初在世界各地廣泛使用。盡管砷殘留從世紀之交開始就被認為是一個潛在的問題,但砷酸鉛仍是美國使用最廣泛的殺蟲劑之一,在20世紀40年代時,它已被應用于數百萬英畝的農作物上。砷酸鉛是果園中最常用的農藥,許多果農現在仍在使用,因此砷污染的可能性依然存在。重金屬農藥最初被設計成持久性的農藥,以至于在被禁用幾十年后,仍會造成環境和健康問題。在本研究中,我們從美國、英國和德國的不同商店中獲取了一些常見的有機葡萄干、普通葡萄干、蘇丹葡萄干和黑加侖干等。樣品經微波消解后,使用ICP-MS測定重金屬含量。

 
 
 

最初的樣品制備

將部分樣品在SPEX SamplePrep液氮冷凍研磨儀中磨碎

 

研磨條件:

2g樣品

預冷:20min

研磨:2min

間歇:1min

循環:5次

研磨頻率:15次/s

     SPEX液氮冷凍研磨儀將樣品始終浸在液氮中研磨,樣品始終處于-196℃環境中,被認為是“終極研磨手段”,能很快將樣品粉碎,且出樣粒度小,更有利于消解。本實驗將部分樣品經冷凍研磨而后消解,與直接消解做對比,測試Mars6是否可以完全消解樣品。

     使用 MARS Xpress 消解罐的 Mars6 能夠完全消化混合批次的所有樣品。下圖顯示了一個代表溫度/功率曲線在210℃的設定溫度,保持時間為15分鐘。從圖中條形圖可以看出,所有的容器都達到了相同的溫度,保證了每個樣品的完全消化。Mars6內置的食品法是一種非常通用的方法,它使用了精確的功率,以便在保證同一批次樣品處理效果相同。Mars6 調節到210℃為最大溫度時,可完全消解樣品,使用液氮冷凍研磨儀研磨的樣品得到的結果與未研磨結果差異很小。

  • 總體來講,大部分樣品是安全的;
  • 但有些樣本的有毒重金屬含量比其他樣本高很多,可能與水果生長的環境條件有關;
  • 長期食用超過推薦量的水果、或水果制品,可能會導致食用重金屬濃度超出安全限值;
  • 蔓越莓樣品結果的相對一致性可能與它們生長的地理區域有關;
  • 葡萄干對人體健康的危害,似乎不會比葡萄或葡萄酒對砷的危害更大。
 

樣品消化分析

使用MARS Xpress Plus消解罐,在CEM MARS 6 iWave微波消解儀中,加入10ml高純度硝酸,再放入0.25 g樣品,采用Mars6內置“食品”方法,對樣品進行消解。

 

溫度:210.0℃

升溫:20min

保存:15min

功率:220 - 1800 W

 

消化后樣品稀釋至30 mL,再按1:10稀釋后進行ICP-MS分析

 

結論

 

表1  安捷倫ICP-MS參數

 

Mars6 功率和溫度曲線圖

表2  干果中重金屬含量統計表

     表2干果中重金屬含量統計表顯示了各種干果中重金屬的濃度。令人感到興趣的是某些有毒重金屬的高水平,如鉛(Pb)、鍶(Sr)和砷(As)等。

總結

 

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